中国报告大厅网讯，在钢铁生产过程中，钢铁渣作为重要的副产物，其成分分析对于钢铁生产的质量把控、资源回收利用以及环保等方面都有着至关重要的意义。精炼渣作为钢铁渣的一种，准确测定其成分，对优化炼钢工艺、提高钢的质量尤为关键。随着钢铁行业的发展，对精炼渣成分分析的要求也越来越高，不仅需要精准的检测结果，还期望更快的检测速度和更低的检测成本。

  一、钢铁渣精炼渣成分分析需求促使方法改进

  《2025-2030年全球及中国钢铁渣行业市场现状调研及发展前景分析报告》指出，现代炼钢生产中，炉外精炼是去除钢中夹杂物和微调组分的关键环节，而精炼渣的成分直接影响钢的洁净度。精炼渣的化学组分和矿物组成因精炼工艺不同而存在差异，每个钢厂的精炼渣成分也各不相同。目前，钢铁冶金企业多采用 X 射线荧光光谱法(XRF)测定精炼渣的化学组分，但现有国标方法分析速度无法满足冶炼炉前生产的需求。同时，由于各钢厂精炼渣主要组分含量和矿物结构不同，市场上难以找到适用的标样，钢厂需自制校准样品制作校准曲线，因此建立符合自身生产特点的分析方法迫在眉睫。

  二、钢铁渣精炼渣成分分析实验准备

  (一)实验仪器设备

  进行精炼渣成分分析实验，需用到 MXF - 2400X 射线荧光光谱仪、FTFS - 180Ⅲ 密封式制样粉碎机、YY - J40 压片机等仪器设备。这些设备是整个实验得以顺利开展的基础，其性能的优劣直接影响实验结果的准确性。

  (二)设备工作参数设定

  为确保 X 射线荧光光谱仪(XRF)能达到最佳测量效果，使用具有典型含量的测试样品对待测组分进行 PHA 扫描，以此确定 XRF 的工作条件。如 Si 元素的分析谱线为 Kα，使用 PET 晶体、SC 计数器，电压 40kV，电流 60mA，测量时间 40s;其他元素如 Al、Ca、Mg 等也都有各自对应的工作参数，这些参数为后续实验的准确性提供了保障。

  (三)校准样品系列及定值

  我国精炼渣标准物质有限，现有标准物质的组分含量与矿物结构和实际生产中的精炼渣存在较大差异。因此，在选取校准样品时，以钢厂自身的生产试样为基础，挑选典型成分的试样，按照规定制样方法制备成校准样品系列。实验选取了 8 个典型的精炼渣生产试样，通过化学湿法分析对其进行定值，用于制作校准曲线。其中，SiO₂采用高氯酸脱水重量 - 硅钼蓝光度法定值，Al₂O₃、CaO 采用 EDTA 滴定法定值，MgO、P₂O₅、MnO、TiO₂、Fe 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法定值。

  三、钢铁渣精炼渣成分分析实验方法建立

  (一)压片制样方法

  在精炼渣成分分析实验中，压片制样是关键步骤。具体操作是取适量精炼渣放入密封式制样粉碎机料钵，将研磨时间设定为 40s，磨制完成后取出。接着称取一定量精炼渣粉末样品放入压样机塑料环，设置压力为 40MPa，保压时间为 40s，压制完成后得到待测样品。这种制样方法能有效降低颗粒效应和矿物效应对测定的影响。

  (二)制作校准曲线

  按照上述优化后的压片制样方法对校准样品进行处理。在 X 射线荧光光谱仪分析软件中输入校准样品各组分含量及相关参数，以 X 射线荧光强度为横坐标、各组分含量为纵坐标，按照软件提示步骤制作校准曲线。这一曲线将为后续精炼渣成分的准确测定提供重要依据。

  四、钢铁渣精炼渣成分分析实验结果与讨论

  (一)研磨时间对实验结果的影响

  对于粉末压片法制样，研磨时间对粉末样品粒度起着决定性作用，而样品粒度又直接影响压片样品的 X 射线荧光强度，控制粒度是消除或降低颗粒度效应的关键。实验取 1 个精炼渣试样分成 5 份，分别研磨 30、40、50、60、80s，进行研磨时间条件试验。结果显示，研磨时间不小于 40s 时，过筛率趋于稳定且能达到 99%;研磨时间达到 40s 时，试样中各组分特征 X 射线荧光强度趋于最大值且可重现，所以设定研磨时间为 40s。

  (二)压片压力和保压时间对实验结果的影响

  取研磨好的精炼渣试样，在压样机上分别设定压力为 30、40、50、60MPa 进行压力条件试验，结果表明，当压力不小于 40MPa 时，各组分的 X 射线荧光强度变化不显著且基本趋于稳定，因此设定压片压力为 40MPa。同时，对保压时间进行试验，分别设定为 30、40、50、60s，结果显示当保压时间不小于 40s 时，各组分的 X 射线荧光强度变化不显著且基本趋于稳定，所以设定保压时间为 40s。

  (三)校准曲线的有效性

  按照优化后的制样条件对校准样品压片制样，制作校准曲线。结果显示，各组分校准曲线线性回归方程的相关系数均大于 0.98，这表明无需进行基体校正便可满足 XRF 检测要求，说明所建立的校准曲线具有较高的可靠性和有效性。

  (四)精密度试验结果

  取 1 个精炼渣样品，按照实验方法测定其中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙等 8 种主要组分的含量，进行精密度试验。结果显示，各组分测定结果的相对标准偏差(RSD，n = 11)均小于 0.06%，这表明该实验方法具有良好的精密度，能够满足实际检测需求。

  (五)比对试验结果

  钢铁渣行业发展现状分析指出，选取 3 个精炼渣样品，分别使用建立的方法与化学湿法分析进行比对测定。比对结果显示，两种方法的测定结果相一致，进一步验证了所建立的粉末压片制样 - X 射线荧光光谱法测定精炼渣中 8 种主要组分方法的准确性。

  五、钢铁渣精炼渣成分分析技术的意义与展望

  通过实验确定了适合生产使用的研磨和压片制样工艺，建立了粉末压片制样 - X 射线荧光光谱法测定精炼渣中 8 种主要组分的方法。该方法有效减少了 XRF 测定精炼渣样品时的矿物效应和粒度效应，准确度基本满足日常生产检测要求。与熔融制样法相比，最大优势在于缩短了检测周期，节约了检测成本，为冶金企业精炼渣快速分析提供了参考。然而，该方法目前还需人工参与制样，自动化程度有待提高。随着冶金行业智能化发展，该方法便于利用自动振动磨、自动压片机和 X 射线荧光光谱仪等单体设备进行自动化和智能化改造，有望实现精炼渣试样的全自动制备与分析，进一步提升钢铁渣精炼渣成分分析的效率和准确性，推动钢铁行业的高质量发展。