在化工与材料领域不断革新的当下,硝化棉作为重要的含能聚合物,其制备技术的优化升级始终是行业关注焦点。传统制备方法在安全性、尺寸控制和粒径均一性等方面存在局限,而新兴技术的涌现为硝化棉微球制备开辟了新路径。2025年,硝化棉行业在技术创新上持续发力,其中基于毛细管微流控技术制备硝化棉微球的研究成果,为行业发展带来了新的活力与可能。
实验选用硝化棉作为主要原料,搭配乙酸乙酯(分析纯,光谱级)和聚乙烯醇(工业级)等试剂。仪器方面,配备 2mL 注射器、数字控制注射泵、玻璃毛细管、点胶针头、载玻片等,同时运用电荷耦合器件工业相机、光学显微镜和开源软件 Image J,用于实时观察微球生成过程和统计粒径分布。
《2025-2030年全球及中国硝化棉行业市场现状调研及发展前景分析报告》指出,毛细管微流控技术制备硝化棉微球,核心在于利用微通道内分散相和连续相溶液的同轴同向流动。分散相在连续相的挤压与剪切作用下形成液滴,经后续处理得到硝化棉微球。具体流程包括制备毛细管微流控芯片,采用粘结法将不同直径毛细管嵌套并密封;配置分散相和连续相溶液,分散相由乙酸乙酯与硝化棉搅拌制成,连续相为质量分数 3% 的 PVA 水溶液;将硝化棉液滴在毛细管中预固化,再收集于相同的 PVA 水溶液中,待乙酸乙酯扩散后,经静置、过滤和干燥得到最终的硝化棉微球。
在保持连续相微通道内径 400μm、分散相微通道内径 200μm 和溶剂与溶质质量比 20∶1 不变的条件下,研究发现随着两相溶液体积流量比从 2.5∶1 增大到 20∶1,微球的生成频率和直径均逐渐减小。通过光学显微镜观察固化后的微球,球形度高且粒径均一。利用 Image J 软件统计可知,微球的平均费雷特直径从 138μm 减小至 110μm,表明硝化棉微球的直径与连续相和分散相溶液的体积流量比呈反比关系。
在溶剂与溶质质量比为 20∶1、分散相溶液体积流量为 0.08mL/h 的情况下,实验显示,微球的极限尺寸受微通道尺寸影响显著。最小极限尺寸随分散相微通道尺寸增大而增大,最大极限尺寸随连续相微通道尺寸增大而增大。例如,当连续相 / 分散相微通道尺寸为 500μm/200μm 和 400μm/200μm 时,微球最小粒径分别为 145μm、130μm,最大粒径分别为 199.7μm、138μm 。并且,连续相微通道尺寸减小会使连续相溶液对分散相溶液的剪切力增大,导致制得的硝化棉微球粒径明显减小。
在连续相 / 分散相微通道尺寸为 400μm/200μm、分散相溶液体积流量为 0.08mL/h 的条件下,配置 15∶1、20∶1、25∶1 三种不同溶剂与溶质质量比的溶液进行实验。结果表明,在同一体积流量下,随着溶剂与溶质质量比增大,硝化棉微球的平均费雷特直径减小。以连续相溶液体积流量 0.8mL/h 为例,溶剂与溶质质量比从 25∶1 减小到 15∶1 时,固化后硝化棉微球的费雷特直径由 106.9μm 增大到 146.4μm ,说明硝化棉微球的粒径与溶剂和溶质质量比呈反比。
通过上述实验,在连续相 / 分散相微通道尺寸为 500μm/200μm、连续相和分散相溶液体积流量分别为 1 和 0.08mL/h、溶剂与溶质质量比为 20∶1 时,成功制备出粒径约为 170μm 的硝化棉微球。该微球表面光滑,球形度良好,产量约为 3.47mg/h。经研究证实,改变毛细管微流控芯片内两相溶液体积流量比、微通道尺寸及溶剂与溶质质量比,能够有效调控硝化棉微球的粒径。
这项基于毛细管微流控技术制备硝化棉微球的方法,具有成本低、安全性能高的显著优势,所制备的微球粒径分布窄、单分散性较高,为硝化棉微球的制备提供了可靠的新途径,在含能材料领域展现出良好的应用前景。未来,随着技术的不断完善和优化,有望进一步提高硝化棉微球的产量和质量,推动硝化棉行业的技术进步与发展。