在当下的饲料行业，随着环保理念深入人心和资源节约意识的不断提升，有机微量元素产品发展迅猛，蛋氨酸铬作为其中一员，已被纳入饲料添加剂重要品种行列。然而，在蛋氨酸铬及其预混剂的质量把控上，铬含量测定结果差异巨大的问题愈发凸显，严重阻碍产品推广，因此探究准确测定方法至关重要。

  一、蛋氨酸铬铬含量测定实验的基础条件

  (一)实验仪器与设备

  采用日立公司 Z - 5000 型原子吸收光谱仪、北京朝阳天宫电器厂生产的 KY - 2 型铬空心阴极灯。仪器工作条件设定为：灯电流 7.5 mA、波长 359.3 nm、狭缝宽度 1.30 nm、燃烧头高度 7.5 mm，火焰采用空气 - 乙炔，助燃气压力 160 kPa(流速 15.0 L/min)，燃气压力 35 kPa(流速 2.3 L/min)。

  (二)实验试剂与溶液

  准备浓硝酸、高氯酸、浓盐酸(优级纯)、混酸溶液(浓硝酸 + 高氯酸 = 3 + 1 (v /v))、硝酸溶液 1(浓硝酸 + 水 = 2 + 98 (v/v))、硝酸溶液 2(浓硝酸 + 水 = 1 + 4 (v/v))、盐酸溶液(盐酸 + 水 = 1 + 1 (v/v)) 。精确配制 10% 氯化铵溶液，称取 10 g 氯化铵(精确至 0.000 1 g)，置于 100 ml 容量瓶中，用去离子水溶解并定容。铬标准溶液分贮备溶液和工作溶液，贮备溶液铬元素浓度为 100 μg/ml(购自国家标准物质中心)，4 ℃保存;工作溶液 1 用硝酸溶液 1 稀释，用于干灰化法和酸溶液直接提取法测定;工作溶液 2 加入 10% 氯化铵溶液后用去离子水定容，用于混酸消化法测定。实验用水为去离子水，实验容器均经稀酸浸泡 24 h，并用蒸馏水、去离子水冲洗后烘干防尘备用。

  (三)实验样品

  《2025-2030年全球及中国蛋氨酸铬行业市场现状调研及发展前景分析报告》指出，实验所用饲料添加剂蛋氨酸铬和蛋氨酸铬预混剂，由企业提供，其中蛋氨酸铬铬含量不低于 12%，蛋氨酸铬预混剂铬含量不低于 0.2%。

  二、蛋氨酸铬铬含量测定的不同样品处理方法

  (一)干灰化法

  按照相关标准，准确称取蛋氨酸铬纯品 0.2 g 和蛋氨酸铬预混剂 1.0 g(精确到 0.000 1 g)，置于 60 ml 瓷坩埚中，先在电炉上炭化完全，再放入高温电炉，从室温缓慢升温至 600 ℃灼烧 5 h。冷却后，用 5 ml 硝酸溶液 2(1 + 4，v/v)溶解，过滤至 50 ml 容量瓶，洗涤坩埚和滤纸，洗涤液并入容量瓶后用去离子水定容，同时配制空白溶液。

  (二)酸溶液加热溶解法

  企业提供的此方法，称取蛋氨酸铬纯品 0.2 g 和蛋氨酸铬预混剂 1.0 g(精确至 0.000 1 g)于 150 ml 烧杯中，加入 10 ml 盐酸溶液(1 + 1，v/v)加热溶解。冷却后转移至 100 ml 容量瓶定容，静置 10 min 过滤，滤液用于原子吸收分光光度仪测定。

  (三)混酸消化法

  依据相关标准，称取蛋氨酸铬纯品 0.2 g 和蛋氨酸铬预混剂 1.0 g(精确至 0.000 1 g)于 50 ml 三角瓶中，加入 10 ml 浓硝酸与高氯酸混酸溶液(3 + 1，v/v)，在电热板上小心加热至产生浓白烟，酸液剩余约 2 - 3 ml 且溶液透明。冷却后用去离子水溶解、过滤，转移至 100 ml 容量瓶定容。准确移取 10 ml 试液至另一个 100 ml 容量瓶，加入 4 ml 10% 氯化铵溶液，用去离子水定容待测，同时做试剂空白。

  三、蛋氨酸铬铬含量测定结果及分析

  实验结果显示，采用国标干灰化法测定的蛋氨酸铬和其预混剂中铬的含量显著低于其它两种方法，差距约 100 倍。具体数据为，干灰化法测定蛋氨酸铬铬含量，中心实验室为 0.14%，兴嘉实验室为 0.10%;蛋氨酸铬预混剂铬含量，中心实验室为 0.028%，兴嘉实验室为 0.017%。而酸溶液加热溶解法和混酸消化法测定结果，无论是蛋氨酸铬还是其预混剂都差异不大，且与产品标示量一致，酸溶液加热溶解法测定蛋氨酸铬铬含量平均值为 13.42%，蛋氨酸铬预混剂为 0.31%;混酸消化法测定蛋氨酸铬铬含量平均值为 13.07%，蛋氨酸铬预混剂为 0.29% 。

  在实验过程中观察到，干灰化法处理样品时，灰化后的试样呈绿色，推测铬氧化生成三氧化二铬。且用硝酸溶液 2 溶解灰分时，绿色灰分大部分未溶解，由于在高温下铬易氧化生成难溶于稀酸的氧化物且遇硝酸易钝化，所以现行国家标准中干灰化法不适合蛋氨酸铬及其预混剂中铬含量测定，该标准适用范围也未明确是否适用于有机铬添加剂。而酸溶液加热提取和混酸消化法能使蛋氨酸铬完全溶解，溶液透明，测定结果重复性好，从安全角度考虑，酸溶液加热直接提取更方便、安全。

  综上所述，在2025年蛋氨酸铬行业竞争激烈的背景下，准确测定蛋氨酸铬及其预混剂中铬含量对产品质量控制和市场竞争至关重要。现行国家标准GB/T 13088 - 2006中采用的干法灰化样品处理方法不适用于蛋氨酸铬及其预混剂中铬含量测定，盐酸溶液加热溶解或硝酸和高氯酸混酸消化方法可作为更可靠的样品前处理方式，有助于提升蛋氨酸铬产品质量检测的准确性和一致性，推动行业健康发展。